张政煜
Co基非均相催化剂活化PMS去除有机污染物的进展
张政煜
（上海理工大学，上海 200093）
详细综述了Co基非均相催化剂的类型和催化剂本身的构效关系，主要包括Co的氧化物合成及催化机理、Co混合金属催化剂的功能特点、Co基MOF复合材料和Co单原子催化剂的合成策略和构效关系。另外还对Co基非均相催化剂与外部能量协同作用的应用从材料制备和协同机理两方面进行详细介绍，能量类型主要包括紫外-可见光辐照、超声处理和外加电场等。最后展望了Co基非均相催化剂的未来研究方向和其实际应用推广过程面临的问题。
钴；
非均相催化剂；
过氧单硫酸盐；
先进氧化工艺；
活性氧物种；
外部能量
改革开放以来，经济快速发展带来的环境问题愈发严重。亟待解决的环境问题就是环境中有机物污染问题[1]。近些年，国内外学者对此也展开了广泛研究，目前，应用潜力较大、研究比较火热的是通过高级氧化工艺（AOPs）降解有机污染物[2]。高级氧化工艺是通过催化剂活化过一硫酸盐（PMS）或过二硫酸盐（PDS）来产生具有强氧化性的氧物种（ROSs，如·OH、SO4·－和1O2等）[3]来降解有机物。目前，Co[4]被认为是活化PMS的最佳金属被广泛研究，为降低有毒的Co离子在溶液中的浸出，Co基非均相催化剂是该问题的解决方向。提高Co基非均相催化剂去除有机污染物性能的方式最直接的方式是探究高性能Co催化剂，此外还可通过其他外部能量与Co基非均相催化剂协同作用来提高催化降解性能。
目前国内对活化PMS去除有机污染物的研究综述大多仅侧重催化剂类型及其制备方法：周等[5]综述了各种催化剂类型，对其制备方法和特性也进行了概括；
李等[4]侧重于Co催化剂的制备方法和性能，对降解过程的影响因素也进行了讲解。但目前对催化剂的高效催化与结构的关系少有介绍，本文旨在解析不同类型Co基非均相催化剂的制备并分析其构效关系，从结构的角度解释高催化性能的原因，为新颖Co基非均相催化剂的设计和制备提供了一定的借鉴；
另外还介绍了几种外部能量与Co非均相催化剂结合的应用，这也是Co基非均相催化剂在实际应用中的发展方向，最后还对Co/PMS体系未来研究方向进行了展望。
1.1 Co的氧化物
1.1.1 Co氧化物的相关反应
迄今为止，已发现的Co的氧化物有五种，CoO、CoO2、Co2O3、CoO(OH)和Co3O4[6]。其中对Co3O4和CoO的研究较多，而CoO2热力学不稳定。研究发现，CoO/PMS系统降解污染物时，钴物种存在大量溶解现象，此实验现象是不利的。然而，Co3O4被发现可以改善这一问题[7]，因为CoO是被保护在Co2O3网络中。Co2O3活化PMS过程Co2+的循环是通过以下反应进行，如公式（1）～（3）所示[8-9]。
1.1.2 Co3O4的合成及催化
Co3O4的合成方法并不单一，且形貌各异，催化性能受微观形貌影响较大。Guo等[10]早期发现，使用商业Co3O4催化剂在活化PMS降解有机污染物方面具有一定效果，在PMS浓度为0.01 mol/L、Co3O4为0.06 g、pH为6 时，反应温度为60℃时，0.12 mmol/L的阿莫西林反应45 min后，化学除氧率高达91.01%（最佳反应条件）。Chen等[11]通过沉淀法制备了纳米级Co3O4，所制备的Co3O4呈现纳米球形，团聚少，平均粒径仅20 nm，以0.2 mM酸性橙7为目标污染物、催化剂为0.5 g/L、2 mM PMS时，30 min降解完全，且在中性条件下表现出良好的非均相特性，在酸性条件不稳定（反应2 h后，中性条件Co浸出仅0.05 mg/L，而在酸性条件下高达0.6 mg/L）。Shi等[12]对GO和Co3O4进行溶剂热的方法，成功制备了GO负载的Co3O4复合催化剂，在0.2 mM橙II、0.1 g/L催化剂和2 mM条件下，在6 min内则可以完全降解，说明利用载体对Co3O4进行负载分散是进一步提升Co3O4催化性能的有效办法。
1.2 Co-M混合金属催化剂
据报道，Co混合金属催化剂可以显示出更好的稳定性、还原氧化能力以及多功能性。Kim等[13]制备了CoFe2O4，一种具有磁性的PMS活化剂，因为Fe原子和Co原子的强相互作用，显著抑制了钴离子浸出。令人惊奇的发现是，共存的Fe原子与Co原子的协同效应也增强了其PMS活化性能，如公式（4）～（9）所示[14]。
进一步研究显示，对CoFe2O4进行分散，提供载体（有序介孔碳，石墨烯等）增加活性位点在活化PMS降解有机污染物（塑化剂、苯酚等）方面可大大提高催化性能[15-16]。此外，Li等[17]报道了一种多孔FeCo3−O4纳米笼催化剂，研究发现，随着Fe掺杂量的增加，FeCo3−O4纳米笼平均粒径从80 nm增加至160 nm，Fe0.8Co2.2O4形貌最佳，研究发现，纳米笼中的B- CoII位点对MS活化起主要贡献。Li等[18]报道了一种形貌保持与前驱体一致的CoMnAl催化剂，不止Co一种原子可以参与PMS活化过程，巧妙的机制和特殊的形貌结构赋予了其高催化性能，如图3所示。
图3 CoMnAl活化PMS机理示意图[18]
表1总结了几种Co-M混合金属催化剂的制备、结构特点及催化性能。
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表1 Co-M混合金属催化剂
Co-M混合金属催化剂的优势主要是：1）强Co-M（M为其他金属）键降低了有毒Co离子的浸出；
2）赋予催化剂磁性，便于催化剂的回收和循环使用；
3）Co与其他金属离子的协同作用，促进Co离子的循环，增强其催化性能。但其比表面积普遍不高，可暴露的活性位点有限。对混合金属催化剂在载体上进行负载，可以进一步增强其性能。
1.3 钴MOF基复合催化剂
金属有机框架（MOF）是一种新兴的结晶有机-无机杂化物，因其具有良好的孔隙和较大的比表面积备受关注，但由于其稳定性较低，限制了其应用。Co-MOF同样这一问题，通过与其他材料进行复合增强其稳定性并赋予其他功能，掀起了学者们的研究热潮。
Liu等[19]将制备的钴MOF（ZIF-67）与三聚氰胺混合研磨，通过600℃炭化制备了可见光诱导活化PMS催化剂CoCN，在最佳条件下，反应20 min即可将20 mg/L的BPA完全去除，对活性物质的分析发现，除了常见的·OH、SO4·－和1O2外，h+也对BPA的降解具有一定贡献。经过6次循环实验，催化剂仍具备良好的稳定性和催化或许。Dai等[20]使用溶剂热法，在制备的ZIF-8表面外延生长ZIF-67，炭化ZIF-8@ZIF-67得到了多孔的核壳结构催化剂Co@N-C-2。通过球差校正电子显微镜（HAADF STEM）可以清晰观察到Co-Nx活性位点。对Co@N-C-2进行活化PMS降解橙Ⅱ、罗丹明B、苯酚和BPA在最佳条件下都能在20 min内完全降解。对其进行循环稳定性探究发现，对其进行热处理活化之后，催化性能和新催化剂性能差别不大。
MOF也可作为前驱体通过热解的方式制备分级多孔的碳质催化剂。Lin等[21]制备了一种MOF衍生磁性纳米催化剂，通过对Co(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑和GO进行水热，将自组装ZIF-67固定在rGO表面（图5[21]），再进行炭化即得到MCG纳米复合催化剂，用于活化PMS降解酸性橙17，经过50次降解循环，降解率仍保持97%以上。
图5 (a)自组装ZIF-67/GO 纳米复合物，(b)MCG 纳米复合物和(c)含钴纳米颗粒SEM图；
(d)单片MCG的TEM图[21]
Qin等[22]使用铁MOF（MIL100-Fe），利用其多孔特性，与Co(NO3)2·6H2O在甲醇溶液内进行浸渍，在空气条件下退火制备了磁性CoFe2O4纳米复合物，MIL100-Fe既是前驱体，也充当模板的作用，对纳米CoFe2O4颗粒起到了良好的分散作用，所得的磁性CoFe2O4颗粒仍保持铁MOF的多孔特性，在活化PMS降解苯酚过程中，最佳催化剂在循环3次后的活性基本不变，去除率保持95%以上且磁性颗粒易从溶液中分离。
Zeng等[23]使用一锅溶剂热法制备了核壳结构的Co3O4@MOF纳米反应器，将Co3O4纳米颗粒置于MOF-5前驱体溶液，100℃溶剂热6 h，即得到Co3O4@MOF纳米复合催化剂，MOF构建的纳米反应器可以很好地将反应物吸附在反应器内从而提高反应速率（图6[23]）。
图6 Co3O4@MOFs核壳结构TEM图[23]
表2 不同MOF基复合催化剂
1.4 Co单原子催化剂
提高催化剂的原子利用率是提高催化性能的有效办法，单原子催化剂一直被认为是催化剂的理想形态。单原子催化剂的构建和表征以及催化机理是此类研究的关键。单原子催化剂在能量存储[24]和能量转换[25]以及CO2还原[26]领域已有相对多的研究，在水处理领域的研究仍然十分有限。目前已报道用于水处理的单原子催化剂类型有MOF衍生物[27]和配合物衍生物[28]。Mi等[29]将制备的含Zn、Co的MOF前驱体进行热解，蒸发MOF骨架中的Zn原子，获取了Co-SA催化剂。通过TEM、XANES等表征证明了Co-SA中的单原子Co-N4位点的存在，图7显示了Co-SA单原子催化剂的制备流程和单原子表征结果[29]。对催化机理的研究发现，单原子Co-N4位点活化PMS几乎完全只生成单线态氧（1O2），与其他生成·OH和SO4·-的自由基途径不一样，而是以非自由基途径为主导。
图7 (a)Co-SA合成示意图; (b)Co-SA的SEM图；
(c)TEM图；
(d)HAADF-STEM图[29]
配合物衍生的单原子催化剂的制备需要同时具备配合物和载体的参与，Chen等[30]在以MgO为载体的情况下，使Co(CH3COO)2‧4H2O和C12H8N2‧H2O发生配位反应，将反应得到的配合物在N2保护下进行退火，再进行酸洗洗去载体即得可。在载体支撑和稳定的Co-N配位键的保护下，在煅烧和酸洗条件仍保持单原子状态[31]，PMS/Co-N-C系统比PMS/Co2+具有更强的氧化能力（100%＞98%）。
表3对几种单原子催化剂的制备方法和催化性能进行了总结。
表3 不同单原子催化剂
提高Co/PMS系统降解有机污染的能力既可以通过探究高效Co基非均相催化剂来实现，还可以通过开发增强Co/PMS系统的协同技术来提高Co/PMS系统去除有机污染物能力。研究发现，适合的外部能量与某些Co基非均相催化剂的相互作用可以进一步提高Co基非均相催化剂的催化性能。
2.1 紫外―可见光辐照
早期研究表明，PMS可以通过紫外光辐照进行活化[33]，将光催化剂或者光敏材料与Co结合有机会实现紫外―可见增强的Co基非均相催化剂[19]。Chan等[33]尝试通过将紫外光与Co基非均相催化剂的结合促进PMS的活化，以达到降解ATZ（除草剂）的目的。将商用P-25 TiO2在Co(NO3)2中浸渍，随后进行干燥、煅烧即得到非均相的Co-TiO2催化剂。在紫外-可见光/ Co-TiO2/PMS系统中，20 min即可将ATZ全部转化为光敏感中间体CEAT，随后在1 h内完成中间体的降解；
而在Co-TiO2/PMS系统中，ATZ转化为CEAT的速率仅为存在光辐照时的1/10，且溶液中中间体CEAT浓度不断积累难以降解。这种强增强作用可以归结于以下几点：1）紫外光的PMS的活化（公式10[34]）；
2）紫外光对中间体的光解；
3）非均相Co对PMS的活化；
4）光敏材料TiO2的协同作用。还有研究表明，非均相Co基催化剂中Co2+与Co3+的循环可以通过紫外辐照下进行光还原来完成[35]。
2.2 超声波
在超声过程中，水中形成高能量小气泡，长大随后坍缩，坍缩时时产生几千摄氏度高温和高达几百个大气压，在此极端条件下，PMS可被直接活化[36]。Guo等[10]研究发现，仅超声活化PMS和仅Co3O4活化PMS降解阿莫西林都呈现较慢的反应速率，而超声与Co3O4协同作用可以实现1＋1＞2的效果，如图8所示。当Co3O4存在时，超声显示出了出色的活化PMS能力。Cai等[37]实验发现，超声辅助对负载型混合金属催化剂Fe-Co/SBA-15活化PMS降解橙Ⅱ过程具有促进效果，其归结原因为超声波除了可直接活化PMS外，还对Fe-Co/SBA-15催化剂具有表面清洗和促进传质的作用。但是超声辅助过程的能量的大小也是有待探究，过强的超声能量对催化剂结构具有破坏作用，且过强的超声能量也不利于PMS活化。
图8 阿莫西林在不同体系下的降解[10]
2.3 外加电场
Co2+的重生是Co基非均相催化剂催化反应中降解效率的关键。Co2+重生是本质是Co3+得电子被还原（公式11），可以通过公式（3、7、9）等多种方式实现。但通过外加电场直接给电子将Co3+转化为Co2+效率更高，外加电场与催化剂本身得转化相结合则可以更进一步提高Co基非均相催化剂的催化性能。Lin等[38]使用电沉积法制备了一种Co、N改性的碳毡催化剂，在同样条件下将Co-N@CF作为接入电路活化PMS降解四环素的反应速率大约为未通电情况下的3倍，为无Co、N修饰的碳毡催化剂接入电路情况下反应速率的4.5倍，说明Co催化剂与电场的协同作用可以很大程度提高催化剂的催化活性。
Co催化剂活化PMS产生活性物质去除有机污染物是一种极具潜力的用于水处理方法，探究高效Co基非均相催化剂的制备是关键，复合催化剂是催化剂探究的重点，通过与碳材料、光敏材料或其他金属等具有额外功能的材料复合，可以提供复合催化剂更加全面的功能，如增加比表面积、增强Co离子的锚定或使材料具有磁性。Co单原子催化剂仍然是值得探究的领域，通过使用Co配合物或Co-MOF是目前的主流方法，但单原子催化剂的有效制备和如何提高原子密度是该领域的重点。提高Co基非均相催化剂催化性能除了探究催化剂本身以外，还可以与外部能量结合，两种途径的协同作用可以进一步提高系统降解能力，这是Co基非均相催化剂在实际环境清理中潜在应用的探究方向。
目前关于Co基非均相催化剂活化PMS降解有机污染物的研究成果很多，但仍存在值得重点关注的方面：
1）优良载体材料的探究和新颖催化剂的合成方法。优良载体可以减少Co离子浸出、增大催化剂比表面积让催化剂暴露出更多活性位点，新颖催化剂的合成决定了催化剂能否用于实际水处理，例如磁性纳米颗粒和降解薄膜，为催化剂的持续利用提供可能。
2）过多的PMS在水中的剩余会对环境造成不利影响。如何提高PMS的利用率和降低PMS使用量都是影响Co非均相催化剂实际应用的关键。
3）目前催化剂的研究都是处于实验室阶段的小规模间歇反应，对于实际应用，则需要开发基于Co基非均相催化剂多相催化的大规模连续反应器。
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Progress of Activation Peroxymonosulfate by Cobalt-based Heterogeneous for Removal of Organic Pollutants
ZHANG Zheng-yu
（University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China）
The types and structure-activity relationships of cobalt-based heterogeneous catalysts were reviewed in detail, including the synthesis and catalytic mechanism of cobalt oxides, the functional characteristics of cobalt mixed metals, synthesis strategies and structure-activity relationships of cobalt-based MOF composites and single cobalt catalysts. In addition, the application of Co-based heterogeneous with external energy was reviewed from two aspects for materials preparation and synergistic mechanism. The energy types mainly include UV-vis irradiation, ultrasound treatment and external electric field. Finally, the future research direction and the problems during its practical application and promotion of Co-based heterogeneous were prospected.
cobalt; heterogeneous catalyst; peroxymonosulfate; advanced oxidation process; reactive oxygen specie; external energy
1009-220X(2022)05-0009-09
10.16560/j.cnki.gzhx.20220510
2022-03-06
张政煜（1997～），男，湖北人，硕士；
主要从事钴基非均相催化剂的高级氧化工艺研究。1640470949@qq.com
O643.36
A
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